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    碳酸二乙酯概括

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    碳酸二乙酯概括

    發布日期:2017-05-21 作者: 點擊:

     碳酸二乙酯概括,Tanaka等對此方法進行了改進,使用CuCl2和一個能與CuCl2形成二價銅的氯醇鹽的化合物所生成的復合體為催化劑。Tanaka等采用乙醇鈉和氯化銅作為催化劑,在100-150℃、1-10MPa下反應,一氧化碳與氧氣的摩爾比在20-100之間。這種方法解決了生成銅的氯醇鹽的效率問題,提高了產率。解決了催化劑堵塞反應器和管道的問題。同時采用了相對穩定的二價銅離子。Kimura等也對二價銅離子催化法做出了深入的研究。      銅系催化劑反應條件比較溫和,且催化劑價格低廉。但是存在壽命短、嚴重的設備腐蝕問題,尚需進一步解決。液相法中產品與催化劑的分離與循環利用需要復雜的分離技術,成為該方法的主要缺點。  3.2 氣相法      針對液相法的缺點,人們開展了氣相法合成DEC的工作。Roh等對于不同條件下的DEC收率進行了研究,發現對于C0過量時,使用活性炭負載的 CuCl2/PdCl2/KOH催化劑效果最好,DEC的選擇性可以達到100%;隨著停留時間的增加,DEC收率升高,但升高的速率逐漸變慢;隨著溫度的升高DEC收率升高;一氧化碳所占反應物的摩爾分率升高,DEC收率升高;如果乙醇過量則DEC的收率下降,而副產物收率升高,選擇性下降。  Dunn等對此進行了比較深入的研究,并且對催化劑活性及選擇性進行了討論并且做出了解釋。指出PdCl2與CuCl2組成的復合催化劑把DEC的產率提高三成左右;氯離子是催化劑的重要成分,在合成DEC中起到了關鍵的作用。Dunn認為氯離子可能是起到了反應物與銅離子之間橋梁的作用,提高了電子轉移的動力學速率。還可能是氯離子改變了負載在活性炭表面的銅的電勢;通過空白試驗(按加入C0或者不加入)得出了副產物的生成是與主反應競爭的平行反應的反應機理。合成DEC的反應在催化劑不負載在載體上的情況下也可以進行,但是當負載在活性炭上時,DEC產率可以提高30倍以上;加入KOH,可以在不降低DEC的選擇性的情況下,提高DEC的產率。從圖1可以看出,加入金屬堿化物后,DEC

      8  的產率有了明顯的提升,尤其以肋H效果最好。這可能是由于生成了0H-C1復合物的原因。    

        Roh等采用了脈沖-急冷反應器,探討了是否可以把負載銅的催化劑用在間歇反應器中,用合成DMC的同樣的反應條件,只是把甲醇換成乙醇來合成DEC,使用CuCl2/PdCl2非均相催化劑(負載在活性炭上),DEC的產率只是DMC的20%;在DEC合成過程中的產物的種類大于DMC合成中所得到的產物種類;合成DEC中的主要副產物為乙醇和甲酸乙酯;使用金屬堿化物預處理Cu/PdN非均相催化劑,可以大大提高對乙醛和甲酸乙酯的選擇性;Punnoose等通過XRD與ESR表征發現當Cu/PdN催化劑在用堿進行預處理后,生成的催化劑包含至少CuCl2和Cu2(0H)3C1兩種形式的銅。      此種方法采用了廉價的可再生資源一氧化碳、乙醇(可用生物法制備)和氧氣作為反應物,在比較溫和的條件下,將催化劑固載化,進行氣相反應。反應的副產物是無害的水,且該反應的原子經濟性為86.8%,從反應路線的設計上是比較合理的。該方法對碳酸二乙酯的選擇性很高,但是收率較低。如何在保持高選擇性的前提下提高DEC的收率,成為亟待解決的問題。同時氣相氧化羰基合成法由于反應體系中存在氧,所以爆炸極限的控制也很重要。  3.3  一氧化碳低壓氣相合成法     

      9  在乙醇氧化碳基合成過程中引入載氧體亞硝酸乙酯,C0與其反應生成DEC,反應生成的N0進一步與乙醇、氧氣反應生成亞硝酸乙酯循環利用,本方法最初由日本字部興產提出,因合成與再生反應在常壓或低壓下進行,因此又稱為C0低壓氣相合成法。

    碳酸二乙酯

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